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空气臭氧检测一级校准技术规范
020 年 2 月 12 日同意。 本规范自 2020 年 4 月 12 日起施行。 本规范由生态环境部解释。 1 环境空气臭氧监测一级校准技术规范 1 适用规模 本规范规则了环境空气臭氧监测一级校准的要求、臭氧一级规范校准臭氧传递规范的方 法及其质量保证与质量操控。 本规范适用于臭氧一级规范对臭氧传递规范的量值传递、臭氧监测一级校准及其质量保 证与质量操控。 其他臭氧规范参阅光度计可参照本规范对臭氧传递规范开展校准。 2 规范性引证文件 本规范引证了下列文件或其间的条款。凡是不注日期的引证文件,其有用版本适用于本 规范。 HJ 590 环境空气 臭氧的测定 紫外光度法 3 术语和界说 下列术语和界说适用于本规范。 3.1 校准 calibration 在规则条件下的一组操作,其第一步是确认由丈量规范供给的量值与相应示值之间的关 系,第二步则是用此信息确认由示值获得丈量成果的关系,这里丈量规范供给的量值与相应 示值都具有丈量不确认度。 3.2 臭氧规范参阅光度计 ozone standard reference photometer(SRP) 基于臭氧对特定波长(253.7 nm)的紫外线具有显著吸收的原理,选用紫外双光程检测技 术,被国际权威组织确定的臭氧规范计量器具。 3.3 臭氧一级规范 ozone level 1 standard 指被生态环境监测主管部分确定的臭氧规范参阅光度计,为全国生态环境体系的最高计 量器具。臭氧一级规范首要用于与国家计量基(标)准的量值比对、与生态环境体系内 SRP 的量值比对及向臭氧传递规范进行量值传递。 2 3.4 臭氧传递规范 ozone transfer standard 指按照相关操作规程,可以精确再现或精确剖析臭氧浓度、可溯源至更高级别或更高权 威规范的可运送仪器设备。臭氧传递规范用于传递臭氧一级规范的权威性或用于校准监测站 点的臭氧校准仪器或臭氧剖析仪器。 3.5 臭氧操控规范 ozone control standard 经臭氧规范参阅光度计校准后的臭氧传递规范,是 SRP 的质量保证与质量操控仪器,通 常放置在试验室内。首要用作臭氧规范参阅光度计产生故障时的备用规范或对臭氧监测一级 校准存在质疑时的参阅规范。 3.6 臭氧监测一级校准 ozone monitoring level 1 calibration 指臭氧一级规范校准臭氧传递规范或臭氧操控规范的光度计的操作,用以建立臭氧传递 规范或臭氧操控规范与臭氧一级规范之间臭氧浓度的定量关系。 3.7 零气 zero air 指不含臭氧、二氧化硫、氮氧化物、碳氢化合物及任何能使臭氧光度计产生紫外吸收的 其他物质的空气。 3.8 量值溯源 traceability 指丈量成果经过具有恰当精确度的中心比较环节,逐级向上追溯至国家计量基准或国家 计量规范的过程。 4 臭氧监测一级校准设备的组成与要求 4.1 臭氧监测一级校准设备的组成 臭氧监测一级校准设备由臭氧规范参阅光度计、零气产生设备、辅佐设备、臭氧传递标 准和数据收集传输设备组成,如图 1 所示。 3 图 1 臭氧监测一级校准设备的组成 4.2 臭氧监测一级校准环境设备的要求 4.2.1 环境条件 温度坚持在(15~30)℃之间,温度动摇应不超越±1℃/h。选用恰当的空调体系,可以 自动操控试验室室内温度并坚持满足的空气循环使温度分布平衡。勿使空调正对着仪器吹送。 相对湿度坚持在(10~50)%之间。当湿度不能满足要求时,需求装备除湿机或加湿器, 运用时防止除湿机或加湿器正对着仪器。 试验室应装备杰出的通风设备和废气排出口。臭氧规范参阅光度计的工作台面应设置抽 风体系,排走校准过程中产生的过剩臭氧。废气排出口应装备活性炭涤除吸收等设备,防止 形成污染。 供电体系应配有电源过压、过载和漏电保护设备,供电电压坚持在:220×(1±10%)V, (50±1)Hz。试验室应具有杰出的接地线路,接地电阻<4 Ω。如臭氧规范参阅光度计的供 电电压要求为 110×(1±10%)V,需装备稳压变压器,条件答应应装备不间断电源。 4.2.2 仪器设备要求 4.2.2.1 零气产生设备 零气产生设备首要由空气压缩机和零气产生器组成,为臭氧监测一级校准供给安稳的零 气源。零气产生器需装备颗粒物涤除设备、臭氧等干扰物涤除设备和气体枯燥设备,且可以 输出压力至少为 172 kPa 的零气。零气目标应符合 HJ 590 的相关要求。 4.2.2.2 辅佐设备 辅佐设备用于环境的温度、湿度、压力、电压等的丈量或调理,首要由温湿度计、大气 压力计、电压丈量表、稳压变压器等组成。 温湿度计应可以显现实时数据,具有数据存储和导出功用。温度计量程规模:(0~50)℃, 零气产生设备 零气产生器 臭氧传递规范 臭氧规范参阅光度计 数据收集传输设备 空气压缩机 温湿度计 大气压力计 电压丈量表 稳压变压器 辅佐设备 4 精确度:±0.5℃;湿度计量程规模:相对湿度(0~100)%,精确度:相对湿度±3%。 大气压力计应可以显现实时数据,具有数据存储和导出功用,压力单位应包括“mbar”。 大气压力计精确度:±0.1 mbar。 电压丈量表应可以显现实时数据,用于精确丈量臭氧规范参阅光度计的内部电压。电压 表量程规模:(0~5000)mV,精确度:±0.1 mV。 稳压变压器应可以供给安稳的交流电源,可以输出 110 V 的单相电压。稳压变压器输出电 压:110×(1±10%)V。 4.2.2.3 臭氧传递规范/臭氧操控规范 臭氧传递规范/臭氧操控规范仪器应具有产品铭牌,铭牌上应标有仪器名称、类型、生产 单位、出厂编号、制造日期等信息。仪器外表应完好无缺,无明显缺点,各零部件衔接可靠, 各操作键和按钮灵活有用。仪器主机面板显现清晰,字符及标识易于识别。 臭氧传递规范/臭氧操控规范应能精确产生和剖析臭氧浓度,具有数字信号或模拟信号输 出功用,可对臭氧产生器进行反馈调理。臭氧传递规范/臭氧操控规范的功能目标拜见附录 A。 4.2.2.4 数据收集和传输设备 首要用于收集、处理和存储数据。 5 臭氧监测一级校准办法 5.1 仪器预热 臭氧规范参阅光度计开机后预热安稳应不少于 48 h,臭氧传递规范/臭氧操控规范应充沛 预热安稳,使仪器到达最佳工作状况。 5.2 管路与信号衔接 5.2.1 管路衔接 臭氧监测一级校准时应运用臭氧规范参阅光度计的臭氧产生器。按图 2 所示衔接空气压 缩机、零气产生器、臭氧规范参阅光度计、臭氧传递规范之间的管路,各衔接处应衔接紧密, 防止产生漏气、掉落现象。 注 1:管线的原料应选用不与臭氧产生化学反应的慵懒资料,如硅硼玻璃、聚四氟乙烯等。衔接至多支 管的管线应等长,且不超越 1 米。 注 2:来历不同的零气或许含有不同的干扰物质从而产生不同的紫外吸收。因此,向臭氧传递规范供给 的零气有必要与臭氧规范参阅光度计臭氧产生器所用的零气为同一来历。 5.2.2 信号衔接 串行接口衔接方式:用数据线衔接臭氧传递规范仪器的串行接口端口和电脑端口。依据 臭氧传递规范的通信协议进行参数设置。 5 模拟信号衔接方式:用信号线衔接臭氧传递规范仪器的模拟信号端口和臭氧规范参阅光 度计信号转换器端口。依据臭氧传递规范模拟信号的电压与量程规模进行参数设置。 图 2 臭氧监测一级校准管路与信号衔接图 5.3 参数设置 设置臭氧规范参阅光度计校准臭氧传递规范的相关参数,其间安稳性因子(Instrument Stability Factor)和数据质量因子(Data Quality Factor)一般设置为 0.7,最大不能超越 2.0。 其他参数设置参阅臭氧传递规范仪器说明书。 注:臭氧规范参阅光度计校准多台臭氧传递规范时,经过调理臭氧规范参阅光度计的内置流量操控器, 操控进入多支管的气体流量,保证多支管排气口余量至少为 1 L/min。 5.4 仪器管路预饱满 臭氧监测一级校准前需选用高浓度的臭氧对臭氧规范参阅光度计、臭氧传递规范和校准 管路进行预饱满处理,防止管路等对臭氧产生吸附。依据臭氧规范参阅光度计运用频率,设 排气 零气 臭氧 排气 气流方向 多支管 信号衔接 模拟信号衔接 串行接口衔接 数 据 转换器 信 号 转换器 臭氧传 递规范 零气进口 排气 臭氧进口 电脑 串行接口 模拟信号端口 空 气 压缩机 零 气 产生器 UV 探测器 光 度 计 UV 产生灯 气 动 模 块 臭氧规范参阅光度计(SRP) 电 子 模 块 排气 6 置相应的饱满浓度与饱满时刻,具体设置拜见表 1。 表 1 臭氧监测一级校准饱满浓度与饱满时刻 状况 目标 更换新臭氧产生灯 待机时刻超越一周或使 用新管路 待机时刻 24 h 以内 饱满浓度 90% F.S. 90% F.S. 90% F.S. 饱满时刻(min) ≥120 ≥60 5~10 注:F.S.表明满量程。 5.5 多点校准 在臭氧传递规范满量程规模内,设置浓度点不少于 7 个(包括一个零点和 6 个不同梯度 的浓度点)。每个浓度点读值设置为 10 次重复读值的均匀值,10 次重复读值的规范偏差应小 于 2 nmol/mol。运转校准程序,首要运转 1 次多点校准,按照步骤 6.1 核算校准曲线的斜率 m 和截距 I。依据以下目标判别臭氧传递规范是否需求进行零点和跨度点调理: 当| m-1| >0.03 或| I | >3 nmol/mol 时,需查找或许原因后进行零点和跨度点调理; 当 0.015≤ | m-1| ≤0.03 或 1.5≤ | I | ≤3(nmol/mol)时,需求进行零点和跨度点调理; 当| m-1| <0.015 且| I | <1.5 nmol/mol 时,无需进行零点和跨度点调理。 完成上述操作后,运转多点校准。臭氧监测一级校准需在 3 天或以上的时刻内进行至少 6 次多点校准,每天校准完毕后应运用零气吹扫至少 10 min,扫除管路体系中残留的臭氧气体。 5.6 零点调理 调理臭氧规范参阅光度计的臭氧产生器,使其产生的臭氧浓度为 0 nmol/mol。待臭氧规范 参阅光度计和臭氧传递规范的示值安稳后(至少安稳 10 min),调理臭氧传递规范的校准参数, 使其响应值与臭氧规范参阅光度计输出值坚持一致。 5.7 跨度点调理 调理臭氧规范参阅光度计的臭氧产生器,使其产生臭氧传递规范满量程 80%的臭氧浓度。 待臭氧规范参阅光度计和臭氧传递规范的示值安稳后(至少安稳 10 min),调理臭氧传递规范 的校准参数,使其响应值与臭氧规范参阅光度计输出值坚持一致。 6 成果核算与点评 6.1 校准曲线的制作 以臭氧规范参阅光度计的测定值为横坐标,臭氧传递规范的响应值为纵坐标,用最小二 乘法建立校准曲线,记载校准曲线的斜率和截距。 7 6.2 成果核算 多点校准的均匀斜率与均匀截距别离按公式(1)和公式(2)进行核算;多点校准斜率 的相对规范偏差和截距的规范偏差别离按公式(3)和公式(4)进行核算。 1 1 n i i m m n = = å (1) 1 1 n i i I I n    (2)   2 2 1 1 100 1 1- % - 1 n n m i i i i S m m m n n                    (3)   2 2 1 1 1 1 - -1 n n I i i i i S I I n n                    (4) 式中: m ——多点校准的均匀斜率; I ——多点校准的均匀截距,nmol/mol; Sm——多点校准斜率的相对规范偏差; SI——多点校准截距的规范偏差,nmol/mol; mi——第 i 次多点校准的斜率; Ii——第 i 次多点校准的截距,nmol/mol; i——第 i 次多点校准; n——多点校准次数,n≥6。 6.3 点评目标 多次多点校准的每个斜率均应在 0.97~1.03 之间,每个截距均应在(0±3)nmol/mol 之 间;多点校准斜率的相对规范偏差应≤ 3.7%,截距的规范偏差应≤1.5 nmol/mol。否则应查找原 因,修理臭氧传递规范后重新进行校准。臭氧监测一级校准陈述拜见附录 B。 7 复校时刻距离 臭氧监测一级校准复校时刻距离一般不超越一年。 臭氧传递规范在证书有用期内,若呈现以下状况需再次进行校准: a)校准参数进行过调整; b)进行过影响臭氧浓度丈量的相关修理; c)仪器量值呈现明显偏差。 8 8 质量保证与质量操控 8.1 运转日/运转周核对 8.1.1 运转日核对 臭氧规范参阅光度计运转期间应每日核对试验室环境的温度、湿度和压力。 8.1.2 运转周核对 臭氧规范参阅光度计运转期间,每周运转一次或校准前后各运转一次功能核对,以确认 臭氧规范参阅光度计功能安稳。功能核对包括压力测验、温度测验、紫外灯源布景温度测验、 紫外灯源强度测验、光度空白值、安稳性测验等。臭氧规范参阅光度计功能核对办法拜见附 录 C。臭氧规范参阅光度计功能核对记载表拜见附录 D。 注:臭氧规范参阅光度计的功能核对须在零气产生设备未翻开的状况下进行。 8.2 半年核对 8.2.1 臭氧操控规范 臭氧操控规范每 6 个月应经过臭氧规范参阅光度计进行一次核对,操作步骤见 5,点评指 标见 6.3。 臭氧规范参阅光度计离开试验室前后应与臭氧操控规范进行比对,比对成果违背臭氧监 测一级校准目标时应开展与另一台臭氧规范参阅光度计的比对。 8.2.2 零气产生设备 为保证零气质量,应按 HJ 590 的相关要求每隔 6 个月更换一次用于涤除各类干扰物质的 耗材。 8.3 仪器检定 用于监控试验室环境和仪器设备工作状况的大气压力计、电压丈量表等应按照相关计量 规程要求进行周期性检定。 8.4 量值溯源 臭氧一级规范每年应溯源至中国计量科学研究院的社会共用计量规范或生态环境部分最 高计量规范,以保证其计量溯源性。
 
 



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